一、 目的

　　規(guī)范濃縮氮吹儀操作程序，嚴謹使用氮吹儀，保證檢測工作的進行，操作人員的人身安全和設(shè)備安全。

　　二、 適用范圍

　　適用于氮吹儀工作的使用操作。

　　三、職責

　　(1)操作人員按照本規(guī)程使用氮吹儀。

　　(2)保管人員負責監(jiān)督使用操作是否符合規(guī)程，并定期維護測試。

　　(3)科室負責人負責綜合管理。

　　四、 操作方法

　　1)準備工作。

　　操作人員使用氮吹儀之前，應當熟悉工程流程和步驟。快速濃縮要求掌握樣品量、氮氣流速、水浴溫度和針位之間的平衡。使用不當，將會事倍功半，甚至污染樣品或造成樣品損失。同時要注意通風櫥內(nèi)空氣的污染程度、氮氣純度、樣品運輸過程等環(huán)境條件。

　　2)水浴操作

　　(1)打開水浴電源開關(guān)。

　　(2)設(shè)定水浴溫度。按溫度設(shè)定顯示板上的左邊第一個鍵，上排顯示“SP”，再按“∧”或“∨”，是下排顯示為所需設(shè)定的溫度值，再但左邊第一個鍵返回。通常水浴溫度應小于溶劑沸點溫度2-3℃。

　　3)氮吹儀操作。

　　(1)將氮吹儀提升到最高位置，并鎖緊。

　　(2)將樣品試管放置到樣品定位架上，用樣品定位架彈簧固定試管，試管底部處于支撐托盤上，記錄樣品所放位置。如果支撐托盤過低，則擰松支撐托盤中心環(huán)上的兩個定位螺釘。上升支撐托盤，直到試管底部位于托盤上，距定位架不低于15mm。調(diào)整支撐托盤，使狹縫對準試管。再次擰緊定位螺釘，固定支撐托盤。

　　(3)安裝不銹鋼針頭，直接套上即可。

　　(4)打開氮氣瓶，調(diào)節(jié)流量計為氮吹儀送氣。氮氣只需開一點點，否則壓力過大會把管路沖開。調(diào)節(jié)流量計至所需壓力。

　　(5)降低針頭，直到針頭距離溶液表面6mm。調(diào)整：擰開配氣盤上的鎖緊螺母，針閥管便可上下滑動，調(diào)整好高度，擰緊鎖緊螺母。

　　(6)打開所用樣品位的流量閥。打開流量閥時，逆時針旋轉(zhuǎn)1/8到1/6圈即可，不要旋轉(zhuǎn)幅度過大，以防針閥螺母脫落，安裝時，應按順時針旋轉(zhuǎn)。

　　(7)濃縮樣品前，建議氮氣空吹5-10min，以防氮吹儀氣路中殘留雜質(zhì)氣體。

　　(8)調(diào)節(jié)流量計到氮吹儀所需的流速。氮吹開始，用針頭上面的流量閥微調(diào)流速。并監(jiān)測供氣壓力，不得超過200Kpa。調(diào)節(jié)流量閥，使氣流在樣品表面產(chǎn)生波紋，但應防止飛濺。

　　(9)連續(xù)汽化直至完成。根據(jù)非干性邊界點要求，必須監(jiān)測汽化，到達所期望的邊界點后移走樣品。

　　(10)汽化完成時，使用干凈的吸管，用一兩滴溶劑沖洗不銹鋼針頭。

　　(11)向上滑動針閥管，從樣品定位架移走樣品試管。

　　(12)汽化完成后關(guān)閉氣源。

　　(13)關(guān)掉流量計和流量閥。

　　(14)關(guān)掉水浴電源。

　　(15 )卸下不銹鋼針頭。

　　五、注意事項及維護保養(yǎng)

　　(1)加熱介質(zhì)可以使用蒸餾水、去離子水和水浴加熱專用油。最好使用蒸餾水和去離子水，可以防止水浴壁上產(chǎn)生污垢。

　　(2)水浴中的水建議一天一換，最長不超過一周。

　　(3)每次使用針頭后都應清洗，盡量減少針的污染。可使用有機溶劑沖洗、高壓消毒和索格利特萃取等技術(shù)。

　　(4)浴底耐灰但不防水。絕不能將水浴浸泡在任何液體中，或放在可能發(fā)生浸泡的地方。

　　(5)使用后登記使用記錄。

基本原理即是減壓蒸餾，可降低液體的沸點，那些在常壓蒸餾時未達到沸點就會受熱分解、氧化或聚合的物質(zhì)就可以在分解之前蒸餾出來，“旋轉(zhuǎn)”可以使溶劑形成薄膜，增大蒸發(fā)面積。另外，在高效冷卻器（一般是冷凝管）作用下，可將熱蒸汽迅速液化，加快蒸發(fā)速率。應用：萃取液的濃縮，有機物提取，色譜分離接收液的蒸餾。優(yōu)點：蒸發(fā)速度相對較快樣品量大控制水浴溫度可控制熱量輸入真空度可控制整個過程可見，好控制缺點：只能處理單一樣品需要清洗玻璃裝置 密封件壽命有限，需要定期更換樣品會泄露到空氣中，造成污染